233276-38-5 4-甲基四氢吡喃-4-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

443912-70-7 233276-38-5 以4-甲基-四氢-2H-吡喃-4-羧酸甲酯为原料合成4-甲基四氢吡喃-4-甲酸的一般步骤如下：向4-甲基四氢-2H-吡喃-4-羧酸甲酯（5.00g，31.6mmol）在1:1:1的二恶烷/水/甲醇（60mL）混合溶剂中的溶液中加入氢氧化锂水合物（5.31g，126mmol），室温下搅拌反应混合物过夜。反应完成后，将混合物部分浓缩，随后用水和乙酸乙酯（EtOAc）稀释，并用6M盐酸酸化至pH=1。分离有机层和水层，水层用额外的乙酸乙酯（50mL）萃取。合并所有有机层，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩至干，得到4-甲基四氢-2H-吡喃-4-羧酸（4.61g，收率100%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ12.29（s，1H），3.65（dt，J=11.8,4.3Hz，2H），3.33-3.32（m，2H），1.87-1.86（m，2H），1.35（ddd，J=13.5,9.9,4.1Hz，2H），1.13（s，3H）。 参考文献： [1] Patent: US2014/275016, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0266 [2] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0400 [3] ChemMedChem, 2010, vol. 5, # 1, p. 65 - 78