95658-81-4 3-羟基-5-甲基苯腈

海关编码:2926907090

作为中间体或原料用于医药、农药等领域的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：95658-81-4）

产率：90% 合成条件：With boron trichloride; tetra-(n-butyl)ammonium iodide In dichloromethane at -78 - 20℃; 实验步骤：在100mL圆底烧瓶中，将3-甲氧基-5-甲基 - 苄腈（500mg，3.39mmol）溶于15mL无水DCM中，并加入四丁基碘化铵（1.38g，3.73mmol，3.5当量）。 将烧瓶冷却至-78℃。 将BCk（1M的DCM溶液，11.87mL，33.16mmol）逐滴加入到反应中。 将反应混合物在-78℃下搅拌并温热至室温过夜。 将反应混合物用冰淬灭并用饱和NaHCO 3溶液中和。 加入DCM以萃取反应混合物。 浓缩有机层并纯化（硅胶，0-10％MeOH / DCM），得到浅黄色固体（408g，90％）。 LC-MS显示132.0（M-1）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ7.20（s，1H），6.96（s，1H），6.91（s，1H），2.37（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/5674, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 423; 424 [2] Patent: WO2004/63156, 2004, A1. Location in patent: Page 31