化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:5335-05-7)
产率:49%
合成条件:at 0 - 55℃; for 11 h;
实验步骤:将对甲醛(4.5g)和氯化锌(催化量)在0℃下混合在一起。 用1小时滴加苯甲酰氯(0.142摩尔,20克)。 将反应温热至环境温度,然后加热至55℃保持10小时。 通过TLC(硅胶,5/95,乙酸乙酯/己烷)跟踪反应进程。 由于仍然看到起始材料,因此加入另外的1g多聚甲醛。 继续在55℃下搅拌反应10小时,冷却并在500g硅胶上进行快速色谱分离,用2%乙酸乙酯和98%己烷的溶剂混合物洗脱。 将溶剂真空蒸发。 由于产物具有低沸点,因此旋转蒸发浴温度不高于35℃。 得到11.82g(49%)所需产物,为透明油状物。 MS(ES +):m / e 171(M + H)。
参考文献:
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