120278-07-1 4-氨基哌啶-1-甲酸苄酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 30 - 55℃; Stage #2: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; dichloromethane; water at 10 - 25℃; 实验步骤：合并4_（N-BOC氨基）-CBz哌啶（24.4kg，73.42mol），THF（65kg）和5M HCl（23.0kg，110.13mol）并加热至30-35℃约2小时，然后在 55℃过夜。 将反应混合物冷却至100℃后，加入二氯甲烷（97kg）和10M NaOH（7.97kg，145.12mol），同时保持温度<25℃。 分离各相，用25wt％NaCl溶液（27.5kg）洗涤有机相。 将洗涤的有机相在常压下蒸馏至70L的体积。然后加入二氯甲烷（162kg），并将混合物蒸馏浓缩至120L的体积，得到标题产物，为DCM中的溶液（17.2kg） 。 100％的。）。 1 H NMR（CDCl 3）7.33（5H，m），5.14（2H，s），4.14（2H，br s），2.87（3H，m），1.83（2H，m），1.66（3H，m）和1.28 （2H，m）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With hydrazine In ethanol for 0.50 h; Heating / reflux 实验步骤：4-（1,3-二氧代-1,3-二氢-2H-异吲哚-2-基）-1-哌啶羧酸苯甲酯（1.5克，4.11毫摩尔）和25％水合肼（10.0毫升）在乙醇中的混合物（20 将mL）在回流下加热30分钟。 蒸发混合物，用乙醇再稀释，再蒸发成固体。 将固体在乙醚中浆化，收集，用乙醚洗涤，蒸发滤液，得到标题化合物，为油状物（定量）.1M NMR（400MHz，氯仿 - ，/）δppm7.25-7.45（m，5） H），5.14（s，2H），4.89-5.07（m，1H），3.18-3.42（m，2H），2.76-2.95（m，2H），1.74-1.94（m，2H） ，1.51-1.68（m，2H），1.28（d，J = 6.06Hz，2H）。 参考文献：