58481-17-7 2-(羟甲基)异烟酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药中间体。
医药
产率：32% 合成条件：With ammonium peroxydisulfate; sulfuric acid In water for 0.67 h; Reflux 实验步骤：反应在2个单独的1000mL圆底烧瓶中进行。在回流下，向异烟酸甲酯（70g，510.44mmol）和硫酸（2.340mL，43.90mmol）的MeOH（700mL）溶液中加入过二硫酸铵（210g，918.80mmol）的水溶液（350 mL）超过20分钟。将反应物回流20分钟，然后冷却至室温。滤出固体并用MeOH洗涤。在减压下从滤液中除去MeOH，然后在冰冷却下通过小心逐步加入固体Na 2 CO 3中和。水溶液用乙酸乙酯萃取，合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并蒸发。将深棕色残余物用环己烷（3.x.300mL）处理，倾析出环己烷相。剩余的深棕色残余物通过2 Biotage（R）上的自动快速色谱法纯化。 KP-SIL 340 g色谱柱。使用10％CV的25％至100％EtOAc的庚烷梯度作为流动相。分离出2-（羟甲基）异烟酸甲酯（27.5g，32％）。 1H NMR（400MHz，cdcl3）δ3.90（s，3H），4.78（s，2H），7.57-7.90（m，2H），8.64（s，1H）。 MS m / z 168（M + H）+ 参考文献：