99769-19-4 3-甲氧基羰基苯硼酸
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29319090 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
概述 3-甲氧基羰基苯硼酸 是一种生化试剂,可作为生物材料或有机化合物,用于生命科学相关研究。
生化试剂; 生物材料; 有机化合物
67-56-1
25487-66-5
99769-19-4
在20L反应釜中,加入8.0Kg无水甲醇和1.66Kg(10mol)3-羧基苯硼酸,启动搅拌。将反应混合物加热至55℃,维持温度在5565℃范围内。缓慢滴加1.78Kg(15mol)亚硫酰氯至反应釜中。反应完成后,继续回流2-3小时。通过TLC(展开剂:正庚烷/乙酸乙酯=2:1)确认反应完成。随后冷却反应液,进行减压蒸馏以除去溶剂。加入正庚烷,将混合物冷却至-100℃,持续搅拌1小时后过滤。收集固体产物,并在80℃下干燥,直至通过HNMR(DMSO-d6,δ=3.16ppm)确认无杂质为止。将干燥后的固体在室温下搅拌并加入水,过滤后于室温下干燥,最终得到1.75Kg白色固体产物间甲氧羰基苯硼酸,产率为97.1%。
参考文献: