36692-49-6 3,4-二氨基苯甲酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体
产率：95% 合成条件：for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：向3,4-二氨基 - 苯甲酸（1.00g，6.58mmol）的15.0ml甲醇溶液中滴加亚硫酰氯（0.72ml，9.80mmol）10分钟。 4小时后，蒸发溶剂，将反应混合物在水和EtOAc之间分配。 将有机层用EtOAc稀释，并依次用碳酸氢钠水溶液，盐水和水洗涤，并用无水硫酸镁干燥。 过滤溶剂并蒸发。 在减压下得到3,4-二氨基 - 苯甲酸甲酯，为棕色固体（993mg，95.0％收率）：1H NMR（CDCl3,500MHz）d 7.49（d，1H，J = 7.01Hz， Ar-H），7.47（s，1H，Ar-H），6.68（d，1H，J = 7.01Hz，Ar-H），3.87（s，3H，-COOCH3），3.80（brs，2H，-NH2） ），3.35（brs，2H，-NH2）; 13C NMR（CDCl3,125MHz）d 166.56,140.89,138.16,120.87,118.23,118,16,52.11; LCMS m / z计算值（MNa）+ 189.06，实测值189.00。 参考文献：
产率：96.7% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：将6.1g4-氨基-3-硝基苯甲酸酯溶于100mL甲醇中，置换N2并在N2Join气氛下搅拌0.6g10％钯碳，置换H2，室温反应4h，反应物用硅藻土过滤，滤液为 旋转干燥溶剂，得到深紫色粘稠油状液体5g。产率96.7％。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With sodium hydroxide; thionyl chloride; sodium chloride In methanol; dichloromethane 实验步骤：参考制备1将3,4-二氨基苯甲酸甲酯3,4-二氨基苯甲酸（3.0g）悬浮在甲醇中，然后滴加1.86ml亚硫酰氯。 每次加入亚硫酰氯两次，每次0.5ml，将所得混合物加热回流10小时40分钟。 蒸馏出亚硫酰氯和甲醇，然后将残余物溶解在二氯甲烷中。 将所形成的溶液用0.5N氢氧化钠水溶液洗涤，然后用饱和氯化钠水溶液洗涤，并用硫酸钠干燥。 蒸馏出溶剂。 将残余物用正己烷洗涤，然后干燥，由此得到3.04g目标化合物（产率：93％）。 参考文献：