101349-71-7 4-氯-3-甲基苯甲醛
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2913000090
用途与制备
作为中间体或原料用于相关医药、农药合成。
医药; 农药
产率:21% 合成条件:With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 24 h; 实验步骤:1)合成中间体A33-2:向100mL双颈烧瓶中加入POCl3(18.3mL,200mmol),搅拌100次,将化合物A33-1(10.43g,70%,90mmol)溶于DMF(15.4mL,200mmol)中 将该缓慢滴加到上述溶液中,滴加Bi 110搅拌24小时,冷却至室温,二氯甲烷(100mL)缓慢稀释,倒入冰水中,萃取二氯甲烷(100mL×3),用水洗涤有机相。 饱和盐水(200mL×3),无水硫酸钠干燥,过滤硫酸钠,旋转干燥溶剂,用柱色谱(石油醚:乙酸乙酯= 10:1)纯化残余物,得到白色固体(2.9) g,21%)。 参考文献: