136663-38-2 (2-甲基苯并[d]噁唑-5-基)甲醇
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用途与制备
未明确具体用途，主要作为中间体或原料用于医药相关合成。
医药
产率：3.65 g 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -20℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：（2-甲基-1,3-苯并恶唑-5-基）甲醇将250mL圆底烧瓶吹扫并在惰性氮气氛下保持，加入3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯（7.00g，41.88mmol） ，1.00当量），1,1,1-三甲氧基乙烷（50mL），三氟乙酸（5.2mL）。将所得溶液在25℃下搅拌1.5小时。将所得溶液用100mL DCM稀释。将有机相用2×50mL饱和碳酸氢钠水溶液和1×100mL盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥并在真空下浓缩。得到7.60g（粗品）2-甲基-1,3-苯并恶唑-5-羧酸甲酯，为浅棕色固体。在用氮气惰性气氛吹扫并保持的100mL三颈圆底烧瓶中加入2-甲基-1,3-苯并恶唑-5-羧酸甲酯（6.00g，31.38mmol，1.00当量），氧杂环戊烷。在-20℃下搅拌（50mL），向其中分批加入LiAlH 4（1.19g，35.08mmol，1.00当量）。将所得溶液在-20℃下搅拌1小时。然后通过在-20℃下加入1.2mL水淬灭反应。将所得溶液用3.6mL NaOH水溶液（15％）和1.2稀释。在室温下使用100mL EA。滤出固体。将所得混合物真空浓缩。通过硅胶柱纯化残余物，用乙酸乙酯/石油醚（1：10-1：1）洗脱。得到3.65g（71％）的（2-甲基-1,3-苯并恶唑-5-基）甲醇，为棕色固体。 MS（ESI）m / z：164 [M + H] + 参考文献：