32774-29-1 2-(5-溴-1H-吲哚-3-基)乙醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：83% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With water; sodium sulfate In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤：2-（5-溴-1-氟 - 吲哚-3-基）乙醇（13）。 Bascop，S.L; Laronze，J.Y。的方法; Sapi，J。合成2-氨基丙-3-吲哚 - 乙酸（丙酸）衍生物。随后是ARKIVOC 2003,46-61。向酯12（4mmol，1当量）的无水THF（50mL）溶液中分批加入氢化铝锂（LiAlH 4; 16mmol，4当量），温度保持在0℃。将反应混合物升至室温并搅拌30分钟。通过小心加入饱和Na 2 SO 4水溶液破坏过量的LiAlH 4，温度保持在约0℃。过滤混合物，滤液用THF洗涤。将合并的滤液减压浓缩，用10％HCl将残余物酸化至pH6并用CHCl3萃取。将合并的有机层干燥（无水Na 2 SO 4），过滤，蒸发至干，使用快速柱色谱法纯化，用EtOAc /己烷洗脱，得到醇13.产率：83％; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ2.97（t，J = 18Hz，2H），3.86-3.93（m，2H），4.09（t，J = 21Hz，1H），7.09（d， J = 3Hz，1H），7.22（d，J = 9Hz，1H），7.75（s，1H），8.10（s，1H）; MS（APCI）：m / z 241.2 [M + H] +。 参考文献：