179543-88-5 5-肼基-2-甲氧基吡啶盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：179543-88-5）

产率：57% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 1.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In water at 10 - 20℃; for 2.50 h; 实验步骤：[参考例1] 5-肼基-2-甲氧基吡啶盐酸盐; [显示图像]将亚硝酸钠（3.795g）的水（20ml）溶液滴加到5-氨基-2-甲氧基吡啶（6.21g）的浓盐酸溶液中。在冰冷却下经60分钟加入盐酸（50ml），并将混合物在相同温度下搅拌30分钟。氯化锡（II）二水合物（39.5克）的浓溶液。在内温约10℃下，在30分钟内向反应液中滴加盐酸（30ml），在室温下搅拌2小时。在冰冷却下向反应液中加入氢氧化钠（75g）的水（300ml）和二乙醚溶液，分离各相。将水层用二乙醚萃取两次，并在用氯化钠饱和水层后，再次用二乙醚萃取水层。合并有机层，用无水硫酸钠干燥。过滤后，向滤液中加入1M盐酸的乙醇溶液（50ml），搅拌混合物。过滤收集所得固体沉淀，用二乙醚洗涤，干燥，得到标题化合物（5.02g，57％）。 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：3.81（3H，s），6.82（1H，d，J = 8.8Hz），7.57（1H，dd，J = 8.8,2.9Hz），7.97（1H， d，J = 2.9Hz），8.55-9.20（1H，br），10.13-10.50（3H，br）。 MS（ESI）m / z：140（M + H）+。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 42, p. 14833 - 14836 [2] Patent: EP1698626, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [3] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [4] Patent: EP1591443, 2005, A1