294190-18-4 3-氨基-5-氯-2-甲基苯甲酸甲酯
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用途与制备
主要作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：93% 合成条件：With stannous chloride dihydrate In ethyl acetate for 3 h; Reflux 实验步骤：向搅拌的5-氯-2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（5.0g，21.78mmol）的乙酸乙酯（150mL）溶液中加入氯化锡（II）二水合物（20g，89mmol）。将混合物搅拌并加热至回流（85％油浴）3小时（澄清溶液）.LCMS显示反应完成。将反应冷却至室温并倒入1N Na 2 CO 3（200mL）中。将所得悬浮液搅拌30分钟，通过硅藻土垫（缓慢使用大的过滤漏斗）过滤，并用EtOAc搅拌。将滤液转移到分液漏斗中。分离EtOAc相，用水，盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩。通过硅胶色谱法（Analogix，SF40-120g，己烷中0至30％EtOAc）纯化，得到产物3-氨基-5-氯-2-甲基苯甲酸甲酯（4.05g，20.29mmol，93％产率），为黄色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）8 = 6.84（d，J = 6.7Hz，1H），6.83（d，J = 6.7Hz，1H），5.47（s，2H），3.79（s，3） H），2.13（s，3 H）。 MS（ES）[M + H] + 200.0 参考文献：