406233-31-6 4-氟-3-硝基苯磺酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:82% 合成条件:Stage #1: at 120℃; Stage #2: With ammonium hydroxide In isopropyl alcohol at -60℃; for 1 h; 实验步骤:37.中间体23(0486)(0487)的合成将22(4.0g,28.4mmol)在CISO 3 H(25mL)中的溶液在(0488)120℃下搅拌过夜,并将反应冷却至室温。 温度并倒入冰水中。 然后用EA(50mL×3)萃取所得物,合并有机层,在减压下除去溶剂,并将粗残余物重新溶解在i-PrOH中。 将溶液冷却至-60℃。 逐滴加入氢氧化铵,并在该温度下搅拌1小时,加入HCl(6M,8mL)以淬灭反应,将反应温热至室温并浓缩至干。 得到中间体23(5.1g,82%),为白色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):58.52(dd,1H),8.20(dq,1H),7.84(dt,1H),7.73(s,2H)。 参考文献:
产率:140 g 合成条件:With ammonium hydroxide In water; isopropyl alcohol at -40 - -20℃; for 0.50 h; 实验步骤:将1580mL氨水加入到5L反应容器,1L异丙醇和1.5L水中,搅拌,冷却至-40℃,然后滴加3-硝基-4-氟苯磺酰氯,保持温度低于-20° 滴加后,pH值为8,搅拌温度半小时,然后逐滴加入30ml HCl,使温度保持在-20℃以下,调节pH = 1-2。 取出异丙醇,加水1L,打浆过滤,干燥后得140克3-硝基-4-氟苯磺酰胺,总收率:68% 参考文献: