6269-91-6 2-甲基-5-硝基苯磺酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With ammonium hydroxide In diethyl ether at 0℃; for 42 h; Inert atmosphere 实验步骤:步骤B:在N 2下,2-甲基-5-硝基苯磺酰氯(10.0g,43.7mmol)和Et 2 O(300mL)的2-甲基-5-硝基A溶液冷却至约0℃并浓缩。 加入NH 4 OH(40mL)。 搅拌约42小时后,过滤混合物,然后用DCM(600mL)稀释。 分离有机层并经MgSO 4干燥。 然后将溶液减压浓缩,得到2-甲基-5-硝基苯磺酰胺(9.2g,100%)。 .H NMR(DMSO-)δ:8.60(d,J = 2.4Hz,1H),8.34(dd,J = 8.0,2.4Hz,1H),7.77(br s,2H),7.70(d,J = 8.4) Hz,1H),2.71(s,3H)。 参考文献:
产率:81.2% 合成条件:Stage #1: With chlorosulfonic acid In 1,2-dichloro-ethane at 50 - 60℃; for 6.50 h; Stage #2: at 10 - 40℃; for 2 h; 实验步骤:将对硝基甲苯(27.4g,0.20mol)在1,2-二氯乙烷(120mL)中的混合物加热至50℃,在搅拌下滴加氯磺酸(35.4g,0.3mol)超过30分钟。 将混合物加热至60℃并保持6小时。 在搅拌结束时加入冰水(500mL)。 将含水混合物用1,2-二氯甲烷(75mL)萃取三次,在10℃下滴加25%氢氧化铵(25mL,0.33mol)有机层,将混合物加热至40° C持续2小时。 在反应结束时将反应混合物减压浓缩。 将粗残余物溶于水(80mL)中,过滤,用水洗涤,得到灰白色固体3(35.1g,81.2%收率),熔点:183.2-184.8℃(点燃[10] mp:183 -185℃)1HNMR(CDCl3,300MHz)δ,ppm:2.78(3H,s),7.24(2H,s,NH2),7.55(1H,d,J = 8.4Hz),8.26(1H,d, J = 8.4Hz),8.82(1H,s)。 参考文献: