35748-34-6 3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。
医药
产率：99% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 49 h; 实验步骤：在室温下在氢气（60psi）下摇动2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯（步骤1,18.1g，93mmol）和5％钯碳（5g）的甲醇（200mL）悬浮液。 帕尔瓶49小时。 通过硅藻土塞过滤混合物，减压除去滤液溶剂，得到3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯（步骤2），为黄色固体（15.6g，> 99％）：1H NMR（CDCl3）8 10.87（ s，1H），7.23（dd，J = 7.7Hz，2H），6.87（t，J = 9.9Hz，1H），3.95（s，3H），3.80（br s，2H）; ESI MS m / z 168 [C 8 HGNO 3 + H] +。 参考文献：
产率：59% 合成条件：With sodium acetate In water; ethyl acetate at 25℃; for 16 h; 实验步骤：实施例114 3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯; 5-溴-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯（38.4g，0.14mol），乙酸钠（19.63g，0.24mol）和10％Pd / C（3.84g）的乙酸乙酯（500mL）和水的悬浮液 将（30mL）在25℃，1atm氢气下搅拌16小时。 过滤混合物，滤液用水（500mL x.2），盐水（300mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到粗产物。 将粗产物用甲醇在0℃洗涤，得到3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯（13.67g，产率59％），为浅黄色固体。 1H-NMR（400MHz，CDCl3-d）δ3.88-3.94（s，br，2H），3.91（s，3H），6.70-6.74（t，J = 7.8Hz，1H），6.88-6.90（m， 1H），7.24-7.26（m，1H），10.91（s，1H）; LC-MS（ESI）m / z 168 [M + 1] - 。 参考文献：
产率：45% 合成条件：at 0 - 70℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯（XVII）的合成：在室温下，向搅拌的3-氨基-2-羟基苯甲酸XII（0.5g，3.26mmol）的MeOH（15ml）溶液中加入硫酸（1ml）。 在氮气氛下0℃，将所得混合物在70℃加热12小时。 反应完成后，将反应混合物冷却，浓缩，用饱和NaHCO 3溶液洗涤并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发，得到产物XVII，收率45％。 参考文献：