用于碳水化合物的荧光衍生化试剂
荧光衍生化试剂
合成路线 1（1. 合成：35661-51-9）
产率：99%
合成条件：With hydrazine hydrate In water; acetonitrile at 0 - 20℃; for 14 h;
实验步骤：9-H-芴-9-基甲基肼基甲酸酯（1）（0156）向充分搅拌的水合肼（19g，386mmol）在150mL CH 3 CN / H 2 O（1/1，v / v）中的溶液中， 在0℃下在2小时内滴加FmocCl（10g，38.65mmol）在600mL CH 3 CN中的溶液。 然后将反应混合物温热至室温并再搅拌12小时，真空浓缩至150mL并过滤，得到标题化合物，为白色固体，用水和己烷洗涤，干燥至恒重。 真空（9.74克，99％）：熔点172-173℃。 1H NMR（DMSO）□4.08（brs，2H），4.21（t，J = 7.2Hz，1H），4.28（d，J = 7.2Hz，2H），7.32（t，J = 7.4Hz，2H），7.42 （t，J = 7.4Hz，2H），7.69（d，J = 7.4Hz，2H），7.89（d，J = 7.4Hz，2H），8.36（brs，1H）; 13C NMR（DMSO），47.7,66.7,121.1（2C），126.3（2C），128.1（2C），128.7（2C），141.7（2C），144.9（2C），159.2。
参考文献：
- [1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 12, p. 5271 - 5278 [2] Patent: US9115171, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 43 [3] Patent: EP2182974, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0093 [4] Patent: CN108178739, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033; 0034 [5] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 42, p. 8187 - 8194 [6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2016, vol. 53, # 5, p. 1469 - 1473 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 14, p. 4408 - 4424 [8] Patent: WO2004/106289, 2004, A1. Location in patent: Page 31 [9] Bioorganic Chemistry, 2010, vol. 38, # 5, p. 229 - 233 [10] Bioconjugate Chemistry, 2014, vol. 25, # 11, p. 2012 - 2020 [11] Journal of Organic Chemistry, 1972, vol. 37, # 22, p. 3404 - 3409 [12] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 25, p. 5649 - 5652 [13] Patent: US9809621, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 34
