- 概述
3-氨基-4-氯苯甲腈是一种医药中间体,可由对氯苄腈硝化得到4-氯-3-硝基苄腈,然后再还原得到3-氨基-4-氯苯甲腈。
- 3-氨基-4-氯苯甲腈是一种医药中间体,有文献报道3-氨基-4-氯苯甲腈可用于制备2-氨基-4-氰基-3’,4’-二氟-1,1’-联苯,含氟联苯胺作为一类重要的中间体广泛应用于农药、医药等工业生产领域。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:53312-79-1)
产率:97%
合成条件:With sodium hydrogen sulfide In tetrahydrofuran; water at 45℃;
实验步骤:例1; N-(1-(5-氰基-2-(3,5-二氯苯氧基)苯磺酰基)哌啶-4-基)-3-氟苯磺酰胺(25)的制备将市售的4-氯-3-苄腈溶解于4份中THF。 向一份水中加入氢硫化钠(3当量)并在45℃下搅拌过夜.TLC(25%EtOAc的己烷溶液)证实反应完成。 真空蒸发THF,产物沉淀。 通过真空过滤收集白色固体,用水洗涤并在真空烘箱中干燥,同时温和加热(97.0%收率)。
参考文献:
- [1] Patent: US2011/230487, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Synlett, 2010, # 20, p. 3019 - 3022 [3] Patent: US2012/196824, 2012, A1 [4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1947, vol. 66, p. 369 [5] Chem.Abstr., 1948, vol. 42, p. 148 [6] Patent: US2003/139390, 2003, A1 [7] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 61, p. 12197 - 12200 [8] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 66, p. 13086 - 13089 [9] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 27, p. 23038 - 23047 [10] ACS Catalysis, 2016, vol. 6, # 11, p. 7844 - 7854