56961-89-8 5-氯-2-萘甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：56961-89-8）

产率：38% 合成条件：With sodium nitrite In hydrogenchloride; ethanol; sulfuric acid; acetic acid 实验步骤：步骤（3）5-氯-2-萘甲酸的制备根据W.Adcock等人的方法。奥斯特。 J.Chem。，18,1351（1965），冷却（10℃），搅拌的NaNO 2（1.19g，0.0173mol）在H 2 SO 4（15.6mL）和HOAc（14.4mL）中的溶液[通过添加制备]将NaNO 2冷却至H 2 SO 4，加热至溶解，重新冷却并加入HOAc，在14分钟内加入5-氨基-2-萘甲酸（2.70g，0.0144mol）在HOAc（48mL）中的悬浮液。将所得溶液缓慢加入（15分钟内）到加热的（60℃）CuCl（6.28g，0.0635mol）的浓HCl（88mL）溶液中。继续加热30分钟。将混合物冷却至5℃，用H2O（200mL）稀释，过滤，得到灰色固体（2.5g）。将该物质溶于热的EtOH中，用活性炭处理，并重结晶，得到白色固体（1.15g，38％），m.p.205℃。 263°-265℃.NMR（DMSO-d6,400MHz）：δ7.59（dd，J = 7.5Hz，7.5Hz，1H），7.83（dd，J = 7.5Hz，1.0Hz，1H），8.13 （dd，J = 8.7Hz，1.4Hz，1H），8.15（d，J = 8.7Hz，1H），8.25（d，J = 8.7Hz，1H），8.68（d，J = 1.4Hz，1H）MS ：m / e 206（100％），189（42％），161（42％）。 参考文献：

• [1] Patent: US4897405, 1990, A [2] Patent: US4966975, 1990, A [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1891, vol. <2> 43, p. 427