化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：2016-99-1）
产率：64%
合成条件：Stage #1: at 180℃; for 3 h; Stage #2: at 0℃;
实验步骤：例15; 2,6-二溴异烟酸的合成; 将吡嗪酸（2.33g，0.015摩尔）和三溴氧化磷合并，并在氮气氛下加热至180℃，持续3小时。 用冰水小心地淬灭冷却的反应。 过滤混合物，含水部分用二氯甲烷（4×40ml）萃取。 将固体在Soxhlet萃取器中用二氯甲烷萃取12小时。 将来自直接萃取的有机部分用硫酸钠干燥，过滤并汽提，得到2.2g微红色固体。 将索氏提取物的有机部分用硫酸钠干燥，过滤并汽提，得到0.5g微红色固体。 2,6-二溴异烟酸的两部分（64％产率）通过NMR相似并合并.1 H NMR（CDCl 3）8.04（2H，s）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5079 - 5093 [2] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 291 - 298 [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2005, vol. 3, # 8, p. 1460 - 1467 [4] Patent: WO2005/84439, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [5] Synthesis, 2000, # 8, p. 1138 - 1142 [6] Yakugaku Zasshi, 1953, vol. 73, p. 969 [7] Chem.Abstr., 1954, p. 11420 [8] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 35, p. 6113 - 6115 [9] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 12, p. 4696 - 4699 [10] Chemical Communications, 2009, # 16, p. 2121 - 2123
