化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：40928-13-0）
产率：74%
合成条件：With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 50℃; for 2 h;
实验步骤：中间体G：7-氯-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮对2-氨基-4-氯苯甲酸（10g，0.058mmol）在乙腈（60mL）中的搅拌溶液 向1M）中加入吡啶（9.4mL，0.117mmol，2当量）和三光气（17.3g，0.058mmol，1当量）的二氯甲烷（85mL，0.7M）溶液。 将橙色反应溶液在50℃下加热2小时，然后冷却至室温。 将溶液用水（50mL）稀释，分离有机层和水层。 水层用二氯甲烷（3×50mL）洗涤，合并的有机层用盐水（50mL）洗涤一次，并用硫酸镁干燥。 真空除去溶剂，得到黄色固体。 用己烷滴定固体，得到7-氯-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮（9.1g，74％），为黄色固体.1 H NMR（丙酮，500MHz）： δ（ppm）7.13-7.14（1H，s），7.28-7.30（1H，d，J = 8.5Hz），7.90-7.92（1H，d，J = 8.6Hz），11.84（1H，bs）。
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 17, p. 6928 - 6937 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 7, p. 2311 - 2319 [3] Patent: US9126978, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 57; 58 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 10, p. 2295 - 2299 [6] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, vol. 63, # 31, p. 6883 - 6889 [7] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2016, vol. 53, # 2, p. 437 - 440 [8] Biochemistry, 2017, vol. 56, # 49, p. 6491 - 6502 [9] Chemical Biology and Drug Design, 2018, vol. 92, # 5, p. 1914 - 1919
