19376-57-9 4,4,4-三氯丁酸甲酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2915907098
用途与制备
未明确提及具体用途,需结合文献进一步研究其在有机合成中的潜在用途。
未明确提及具体应用领域,需结合文献进一步研究其在有机合成中的潜在用途。
产率:81% 合成条件:With N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride; sodium hydroxide In water at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:向剧烈搅拌的NaOH(10g,0.25mol)的水(10mL)溶液中依次加入BnEt3NCl(0.20g,0.878mmol),丙烯酸甲酯(1)(4.0mL,44.4mmol)和氯仿(40g)。 在0℃下,500mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌2小时。 加入DCM(50mL)和水(50mL)后,将分离的有机层用盐水洗涤,经无水MgSO4干燥,过滤,并真空浓缩。 真空蒸馏粗残余物,得到4,4,4-三氯丁酸甲酯2(7.39g,36.0mmol),为无色液体,收率81%。 粗残余物也可以通过硅胶快速色谱法纯化,用己烷/丙酮(19:1)洗脱,得到2. bp 78℃-80℃/ 1托(点燃沸点80℃/ 0.3托); 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)S3.72(s,3H),2.95-3.13(m,2H),2.68-2.86(m,2H); '3C NMR(75MHz,CDCl3)S 171.6,98.7,52.3,50.0,31.4; 没有检测到El-或ESI-MS。 参考文献: