69807-91-6 3,5-双三氟甲基苯硼酸频呐醇酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：65% 合成条件：Stage #1: With ferrocene In acetonitrile at 20℃; for 2.50 h; Stage #2: With methanol In acetonitrile at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #3: at 20℃; for 4 h; 实验步骤：实施例3：通过二异丙基氨基硼烷的芳基化，由二茂铁（1％）催化，然后进行甲醇分解和酯交换反应合成芳基吡咯烷酸酯的通用方法D在如实施例2所述的氩气下的干燥管式反应器中，重氮二异鎓盐（1mmol）和将二茂铁（10μmol，1.8mg）溶解在2mL无水CH 3 CN中。然后将二异丙基氨基硼烷（2mmol，226mg）加入溶液中，并将混合物在室温下搅拌2小时30分钟。通过在0℃（2mL）下缓慢加入无水MeOH淬灭反应混合物，并在室温下再搅拌1小时。除去所有挥发物后，在Et 2 O（2mL）中加入1.3当量的频哪醇，将混合物在室温下搅拌4小时。将粗混合物用50g / L CuCl 2溶液（2×5mL）洗涤。分离有机层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩至干。将得到的油状物用CH 2 Cl 2溶解并过滤硅胶垫，用CH 2 Cl 2洗脱，得到相应的硼酸酯。实施例12：2-（3,5-二三氟甲基苯基）-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷[CAS 69807-91-6]，化合物VIA9的合成。按照实施例3的通用方法D，使用328mg 3-5-，得到220mg 2-（3,5-二氟甲基苯基）-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷。二氟甲基苯重氮四氟硼酸盐，为浅黄色油状物，分离收率为65％。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.23（s，2H）7.94（s，1H）1.37（s，12H）n B NMR（100MHz，CDCl 3）δ30.2113 C NMR（75MHz，CDCl 3）δ134.79; 131.29; 130.85; 125.47; 124.87; 121.85; 85.01; 25.01 MS（EI）t R = 6.33分钟; m / z：340（Μ+'，100％） 参考文献：