13223-25-1 2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成，农药中间体，可制备双草醚、嘧草硫醚、嘧草克和嘧啶肟草醚(pyribenzoxim)等除草剂。

农药

合成路线 1（1. 合成：13223-25-1）

产率：82.1% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol at 5℃; for 2 h; 实验步骤：向反应容器中加入3-氨基-3-甲氧基-N-腈-1-丙酮131g。甲醇620g，缓慢加入氯化氢气体110g，反应温度控制在5℃，继续培养。 通风结束后2小时。绝缘结束后，用水洗至中性，蒸馏出80％溶剂，冷却至5°CCrystals沉淀，过滤，干燥后，得到2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶143.84 HPLC分析纯度为99.6％，产品收率为82.1％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107759528, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0020; 0025; 0026; 0027; 0028; 0033; 0034

合成路线 2（2. 合成：13223-25-1）

产率：29.9% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; sodium nitrite In water; ethyl acetate 实验步骤：参考实施例1 2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的制备将1,260ml 36％盐酸加入5升四颈烧瓶中，然后冷却至0℃.180g（1.16摩尔）2-氨基将-4,6-二甲氧基嘧啶以小份加入烧瓶中，将所得混合物搅拌约1小时直至反应混合物变为糖浆状。将反应混合物冷却至-15℃后，在剧烈搅拌下在约1小时内滴加260ml 159g（2.3摩尔）NaNO 2的H2O溶液。在滴加完成后，将所得混合物在-15℃至-10℃下搅拌另外1小时，以使反应完成。在将反应混合物保持在-5℃的同时，滴加1.5升30％的NaOH水溶液，使反应混合物中和至pH7。通过减压过滤，得到紫色的粘土状物质。颜色被收集。使用3升乙酸乙酯从粘土状材料中提取目标化合物。通过用水洗涤，用无水硫酸钠干燥并除去溶剂的步骤，得到63g浅蓝色粗晶体。通过硅胶色谱法进一步结晶，得到60.8g白色晶体（产率：29.9％）。熔点：101.5°-102.5°C 参考文献：

• [1] Patent: US4986846, 1991, A [2] Pesticide Science, 1996, vol. 47, # 2, p. 103 - 114