化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:939412-86-9)
产率:100%
合成条件:at 20℃; for 36 h;
实验步骤:向3-氯吡嗪-2-甲腈(化合物101)(6.00g,43.0mmol,1.0当量)的乙酸(50mL)溶液中加入阮内镍(4.00g)在氢气球中室温下反应 为期1.5天。 过滤反应溶液,干燥滤液,残余物用甲苯(40mL),1N HCl(15mL)和甲苯(40mL)旋转进料。将残余物溶于四氢呋喃(30mL)中,过滤 将滤饼旋转干燥,得到(3-氯吡嗪-2-基)甲胺盐酸盐(8.75g,收率:100%)。 黑色固体;
参考文献:
- [1] Patent: CN106588937, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0152; 0158; 0159 [2] Patent: WO2013/10869, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [3] Patent: WO2013/10868, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [4] Patent: EP2548877, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0143 [5] Patent: WO2016/24227, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00207 [6] Patent: WO2017/100591, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00352