105443-94-5 (S)-2-氨基甲酰基氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物分子的合成(基于专利及文献研究)。
医药
产率:82% 合成条件:Stage #1: With chloroformic acid ethyl ester; triethylamine In tetrahydrofuran at -10℃; for 0.33 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran; water 实验步骤:将Boc-L-2-氮杂环丁烷羧酸化合物8a(2.91g,14.45mmol)和Et 3 N(2.01mL,14.45mmol)溶解在THF(33mL)中并冷却至-10℃。 逐滴加入冰冷的氯甲酸乙酯,然后在相同温度下继续搅拌20分钟。 加入28%NH 4 OH(3.21mL)的溶液,并将反应逐渐升温至环境温度。 减压除去THF溶剂,并将残余物在EtOAc和水之间分配。 分离有机相,干燥(MgSO 4),除去溶剂,得到化合物9a,为白色结晶固体(2.36g,82%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ1.34(s,9H),1.96-1.98(m,1H),2.30-2.39(m,1H),3.75-3.80(m,2H),4.37(dd, J = 9.1,5.5Hz),7.11(s,1H),7.34(s,1H)。 参考文献: