38496-18-3 2,6-二氯烟酸
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
有机合成; 医药
产率:74% 合成条件:With CuSO 4 ; nitric acid In water 实验步骤:实施例1 SPC3 100g(0.51mol)2,6-二氯-3-氯甲基吡啶,500g 97%浓度的硫酸,5g Hg(NO3)2和2.5g CuSO4。将5H2O加热至120℃,同时在装有搅拌器,温度计和出气管的2.5升磺化烧瓶中剧烈搅拌。然后在3.5小时的过程中滴加190ml(280g)发烟硝酸,使内部温度不超过150℃。在完成HNO 3的添加后,将反应混合物冷却至40℃并在搅拌下倒入600g冰中。半小时后,滤出沉淀的酸,充分压出并悬浮在500毫升水中。然后通过加入Na 2 CO 3将酸溶解在pH 10。过滤得到的有点混浊的溶液,用浓盐酸强酸化,然后再次沉淀出2,6-二氯烟酸。将其滤出并干燥。获得72g熔点146°-148℃的纯2,6-二氯烟酸(理论值的74%)。分析C6H 3 O 2 Cl 2 N(分子量192):计算值:C,37.53 H,1.57 Cl,36.93 N,7.30%。实测值:C,37.21 H,1.52 Cl,36.66 N,7.24%。 参考文献: