872091-00-4 3-(2-氰基丙基)苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 18 h; 实验步骤：3-（2-氰基丙-2-基）苯甲酸的制备; 将3-（2-氰基丙-2-基）苯甲酸甲酯（1.0g，4.9mmol）和LiOH.H 2 O（4g，9.8mmol）在THF / H 2 O / MeOH（3/1/1）（15mL）中搅拌 在rt18小时。 将反应物真空浓缩，并将所得溶液用浓盐酸酸化（至pH 2）。盐酸。 过滤回收产物，得到3-（2-氰基丙-2-基）苯甲酸（定量），为黄色固体。 MS :(负离子模式）m / z = 188.3（对于C 11 H 11 NO 2计算值189.2）。 使用该产物而无需另外纯化。 参考文献：
产率：98% 合成条件：With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; methanol; water 实验步骤：参考实施例32 3-（1-氰基-1-甲基乙基）苯甲酸的制备向3-（1-氰基-1-甲基乙基）苯甲酸甲酯（2.8g，14mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液中加入 氢氧化锂 - 一水合物（0.98g，24mmol），甲醇（10mL）和水（10mL），并将该混合物在室温下搅拌18小时。 减压蒸发溶剂，并将残余物用水（15mL）稀释。 通过缓慢加入1N盐酸将混合物调节至pH3。 过滤收集沉淀的白色沉淀，用水洗涤，空气干燥，得到标题化合物（2.5g，98％），为白色粉末。 1H-NMR（DMSO-d6,300MHz）δ1.72（6H，s），7.57（1H，t，J = 7.8Hz），7.78（1H，dq，J = 7.8,1.5Hz），7.92（1H，dt） ，J = 7.8,1.5Hz），8.08（1H，t，J = 1.5Hz），13.19（1H，s）。 参考文献：