1801-10-1 3-(三氟甲基)苯甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1801-10-1）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With caesium carbonate In 2-pyrrolidone at 130℃; for 2 h; Sealed vessel Stage #2: With methanol In 2-pyrrolidone; dichloromethane at 20℃; Filtering through Celite pad 实验步骤：一般程序：向火焰干燥的可再密封的2-5mL Pyrex反应容器中加入固体反应物:(杂）芳基腈1（1.0mmol）和Cs 2 CO 3（1.5mmol）。 用橡胶隔膜盖住反应容器，并通过隔膜加入吡咯烷酮（2mL / mmol [0.5M]）。 隔膜用聚四氟乙烯螺旋盖代替。 密封反应容器并在130℃下加热2小时。 将所得悬浮液冷却至室温，通过硅藻土垫过滤，用CH 2 Cl 2 / MeOH（7：3）洗脱，除去无机盐。 浓缩滤液，通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到所需产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 23, p. 2860 - 2863 [2] Catalysis Science and Technology, 2015, vol. 5, # 5, p. 2865 - 2868

合成路线 2（2. 合成：1801-10-1）

产率：87% 合成条件：With (η(5)-C5Me5)Ir(III)(H2O)32 In water at 110℃; for 12 h; Schlenk technique 实验步骤：向搅拌的3-三氟甲基苯甲醛肟（94.6mg，0.5mmol）溶液中，[Cp * Ir（H2O）3] [0Tf] 2（5.0mg，0.0075mmol）和水（1ml）依次加入到25ml中。 Schlenk反应瓶。 使反应混合物在110℃下反应12小时，然后冷却至室温。 通过旋转蒸发除去水，并通过柱色谱分离产物。 产量：87％。 （S，1H，ArH），8.17（d，J = 7.8Hz，1 H，（1H，ArH），7。90（d，J = 7.8Hz，1 H，ArH），7.71（t，J = 7.8） Hz，1Hz，ArH），7.64（br s，（Q，JCF = 31.8Hz），127.7（q，JCF = 2（125MHz，DMSO-d6）？166.3,135.2,131.4,129.5,129.1（Q，Jc F） = 2.8.8），124.0（q，JcF = 2.8？Z） 参考文献：

• [1] Patent: CN104418682, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0090-0093 [2] Catalysis Science and Technology, 2014, vol. 4, # 4, p. 988 - 996