51310-55-5 3-(三氟甲基)-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：51310-55-5）

产率：99% 合成条件：With chloro-trimethyl-silane In dichloromethane at 20℃; for 0.50 h; Green chemistry 实验步骤：将1H-吲哚（35.1mg，0.3mmol）加入到25mL反应烧瓶中。在室温下使硝基三氟甲基糖精（85mg，0.30mmol），三甲基氯硅烷（36μL，0.3mmol）和二氯甲烷（6mL）反应。 反应完成后，通过减压旋转蒸发除去溶剂。通过快速柱色谱法纯化残余物，得到氢气谱，纯度大于95％。 参考文献：

• [1] Patent: CN104945304, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0052; 0053; 0054

合成路线 2（2. 合成：51310-55-5）

产率：12 %Spectr. 合成条件：With 1,1,1,3',3',3'-hexafluoro-propanol; 2-tert-butylanthraquinine; ammonium carbonate In acetonitrile at 33℃; for 24 h; Irradiation; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将所需的吲哚（0.3mmol，1当量）与三氟甲基亚磺酸钠（0.6mmol，2当量），2-叔丁基蒽醌（0.06mmol，0.2当量），碳酸铵（0.18mmol，0.6当量）混合， 将六氟异丙醇（0.075mmol，0.25当量）和乙腈（3mL，0.1M）置于石英管中，并在255nm下照射24小时。 将反应用水淬灭并用DCM或EtOAc（3×30mL）萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥，并真空除去溶剂。 然后使用制备型TLC和适当的溶剂系统分离所需产物。 参考文献：

• [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2018, vol. 214, p. 94 - 100