615-59-8 2,5-二溴甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：615-59-8）

产率：58% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In water at -5℃; for 0.33 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at -5℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogen bromide; copper(I) bromide In water at 0 - 70℃; for 0.50 h; 实验步骤：在2000ml烧杯中加入400ml 23％HBr水溶液，缓慢加入46.5g（0.25mol）熔化的2-甲基-4-溴苯胺。使用机械搅拌器将该混合物搅拌20分钟，冷却至-50℃。然后在该温度下滴加22.4g（0.33mol）NaNO 2在130ml水中的溶液1小时。得到的重氮化试剂在0℃下分几批加入到35.9g（0.25mmol）CuBr在100ml 47％HBr中的溶液中。将所得混合物温热至70℃，在该温度下搅拌30分钟，然后冷却至室温。用3×200ml甲基 - 叔丁基醚萃取产物。将合并的萃取液用K 2 CO 3干燥并蒸发至干。首先使用短硅胶60柱（40-63μm，d 60mm，140mm;洗脱液：己烷）纯化粗产物。分馏得到无色油状物，b.p。 100-102°C / 10 mm Hg。产量36.1g（58％）。。计算。对于C7H6Br2：C，33.64; H，2.42。实测值：C，33.79; H，2.50。 1H NMR（CDCl3）：δ7.39（m，1H，5-H），7.37（m，1H，3-H），7.18（m，1H，6H），2.38（s，3H，Me）.13C NMR（CDCl3）：δ139.9,133.6,133.5,130.3,123.5,120.9,22.7。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/70041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110 [2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 168, p. 153 [3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1878, vol. 192, p. 202 [4] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 963 [5] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 417 [6] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 963 [7] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 417 [8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1873, vol. 168, p. 153 [9] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1878, vol. 192, p. 202 [10] Patent: US2007/135595, 2007, A1 [11] Patent: US2007/135597, 2007, A1