91760-66-6 3-溴-4-甲酰基苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体
产率：960.3 g 合成条件：With sodium carbonate In water; ethyl acetate at 40 - 90℃; for 4 h; 实验步骤：将中间体33（1860g，4.23mol，1.0当量）悬浮在水（5L）中，并将浆料加热至40℃的内部温度。然后获得固体Na 2 CO 3（1460g，13.77mol，3.25当量）。在20分钟内分小份加入。初始添加时产生起泡，因此加入EtOAc（0.2L）以使泡沫塌陷并抑制任何进一步的起泡。一旦添加完成，将棕色悬浮液在40分钟内加热至90℃，然后在90℃下搅拌90分钟，然后在90分钟内冷却至40℃。加入EtOAc（1.5L），然后通过滴液漏斗（0.7L）加入浓HCl水溶液，导致CO 2气体剧烈放出并蒸发大部分EtOAc。加入另外的EtOAc（1L）以从冷凝器和反应器壁洗涤发泡产物，然后加入另外的EtOAc（0.3L）并将粗浆液在室温下搅拌过夜。然后将浆液加热至40℃并在45分钟内通过滴液漏斗在剧烈搅拌下加入另外的浓HCl水溶液，导致CO 2气体逸出，大部分EtOAc蒸发并形成固体。停止搅拌，固体漂浮到含水混合物的顶部（pH 1）。分离大部分水层（约5L），然后加入2-MeTHF（5L）。然后除去澄清的水层，用另外的2-MeTHF将有机层稀释至10L，并温热至50℃，得到深橙色溶液。然后用1M HCl（0.5L）洗涤有机层。蒸发，并与甲苯共沸，得到标题化合物，为褐色固体（960.3g）。 LCMS（方法4）：Rt 2.73分钟，m / z 227,229 [MH] 1H NMR（300MHz，DMSO）：δ10.26（1H，d，J = 0.8Hz），8.20（1H，d，J = 1.5） Hz），8.08-8.04（1H，m），7.95（1H，d，J = 8.0Hz）。 参考文献：