3430-22-6 3-溴-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体。

医药; 农药; 染料; 香料; 有机合成; 有机溶剂

合成路线 1（1. 合成：3430-22-6）

产率：57% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 120℃; for 27 h; Inert atmosphere 实验步骤：将0.054mol的4-甲基吡啶加入到60mL恒压滴液漏斗中; 在氮气保护下并在室温下搅拌，缓慢滴加到由0.07mol AlCl3和0.01mol溴化钾组成的混合物中，搅拌混合物1小时。 使用冷凝装置，加热至120°C，滴加0.07mol溴，约1h滴完; 继续加热搅拌26小时; 将反应溶液冷却至室温，并在搅拌下将反应溶液倒入碎冰中。 加入氢氧化钠并搅拌溶解。 水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，用蒸汽回收溶剂。 所得油状物用柱色谱法（VP石油醚：乙酸乙酯= 6：1）纯化，得到5.3g 3-溴-4-甲基吡啶，为棕褐色油状物，纯度99.9％; 收益率为57％ 参考文献：

• [1] Patent: CN106243022, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0067-0069 [2] Patent: WO2014/97150, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [3] Patent: US2005/80085, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [4] Patent: US5294610, 1994, A