116332-54-8 4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
作为医药中间体或相关化合物,用于生物活性分子合成等医药研究领域。
医药
产率:97% 合成条件:With pyridine In dichloromethane 实验步骤:步骤1.N-甲氧基-N-甲基-4-氟苯甲酰胺。 向0℃的4-氟苯甲酰氯(11.9g,75.0mmol)的CH 2 Cl 2(150mL)溶液中加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐(8.00g,82.0mmol)和吡啶溶液(13.0g, 164mmol)的CH2Cl2(25mL)溶液。 移去冷浴,将反应混合物在环境温度下搅拌2小时,然后用0.5N HCl水溶液(3×100mL),饱和NaHCO 3水溶液和盐水洗涤。 有机相用MgSO 4干燥,过滤,真空浓缩,得到N-甲氧基-N-甲基-4-氟苯甲酰胺(13.3g,97%),为油状物。 参考文献:
产率:96% 合成条件:With 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; 实验步骤:通用方法:向3-氰基苯甲酸8a(3.0g,19.7mmol)的DMF溶液中加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐(2.0g,20.7mmol),Et 3 N(2.88mL,d = 0.73,20.7mmol)和 EDC * HCl(4.0g,20.7mmol)。 将混合物在室温下搅拌3小时后,真空除去溶剂,将残余物溶于EtOAc,用10%柠檬酸,10%NaHCO 3和饱和NaCl洗涤,用Na 2 SO 4干燥。 然后,除去溶剂,得到化合物9a的无色油状物(3.0g,79%)。 参考文献:
产率:80% 合成条件:With palladium diacetate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane In 1,4-dioxane at 90℃; for 1 h; Sealed tube 实验步骤:通用方法:芳基卤化物(I,Br)(1mmol),Weinreb胺盐酸盐(1.5mmol),Pd(OAc)2(5mol%),xantphos(6mol%),三乙胺(3mmol)和 将羰基钴(0.3mmol)的1,4-二恶烷溶液在隔膜密闭的密封管中于90℃加热1小时。 冷却后,将反应混合物真空浓缩,残余物用乙酸乙酯和水萃取。 浓缩乙酸乙酯层,通过快速柱色谱法纯化所得残余物,得到所需产物。 注意:一氧化碳气体毒性很大,应由经过培训的专业人员在通风良好且通风良好的情况下进行处理。 在所有反应中,使用适当的个人防护服和设备在通风柜中小心处理Co2(CO)8。 参考文献: