化学合成
化学合成
路线1：以2,3-吡啶二甲酸为原料
- 步骤：向1000ml三颈烧瓶中加入167g 2,3-吡啶二甲酸（1.0mol）和300ml浓氨水（28％），140℃回流搅拌6小时，冷却至室温后缓慢倒入500ml冷水，过滤，滤饼用冷水洗涤，60℃真空干燥过夜。
- 条件：140℃回流6小时；冷却至室温后处理。
- 收率：84%（125g产物）。
- 参考文献：CN102746294、Heterocycles(2002)、Bioorganic and Medicinal Chemistry(2001)等。
路线2：以Furo[3,4-b]吡啶-5,7-二酮为原料
- 步骤：将30g Furo[3,4-b]吡啶-5,7-二酮加入180ml邻二甲苯，加25g尿素，加热搅拌6小时，冷却过滤，加水和乙酸乙酯萃取，浓缩后柱层析重结晶。
- 条件：邻二甲苯作溶剂，尿素参与，加热6小时。
- 收率：16g产物。
- 参考文献：Tetrahedron(2010)、Journal of Medicinal Chemistry(1989)等。
路线3：以2,3-吡啶二羧酸和乙酰胺为原料
- 步骤：8.351g（50mmol）2,3-吡啶二羧酸与10.209g乙酸酐、7.383g（125mmol）乙酰胺混合，加热回流至TLC显示原料消失，冷却结晶，抽滤，冷水洗涤。
- 条件：加热回流，TLC监测。
- 收率：66%（5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7(6H)-二酮）。
- 参考文献：CN105541833。
