72232-49-6 2-氯-3-甲氧基苯酚

常温运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2909500090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-氯-3-甲氧基苯甲醛（500mg，2.931mmol）、3-氯过氧苯甲酸（760mg，4.396mmol）
• 步骤：将3-氯过氧苯甲酸分批加入2-氯-3-甲氧基苯甲醛的二氯甲烷溶液中，室温搅拌3小时后再加入3-氯过氧苯甲酸，继续搅拌18小时；用饱和亚硫酸钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液洗涤，有机层干燥浓缩；残余物溶于甲醇，加三乙胺室温搅拌18小时，真空浓缩后用乙醚稀释，1N氢氧化钠萃取，2N盐酸酸化至pH1，乙醚萃取合并有机层干燥浓缩得产物
• 条件：二氯甲烷，20℃，21小时；甲醇，三乙胺，室温，18小时；乙醚，1N NaOH，2N HCl
• 收率：70%（325mg）
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/34325, 2007, A1. Page/Page column 47；[2] Patent: WO2017/127371, 2017, A1. Page/Page column 17; 18

路线2：

• 原料：2-氯-1,3-苯二酚（22.8g）、氢氧化钾（11.0g）、硫酸二甲酯（19.9g）
• 步骤：向氢氧化钾水溶液中加入2-氯-1,3-苯二酚，缓慢加入硫酸二甲酯，10-20℃保持，100℃搅拌48小时；盐酸酸化，二氯甲烷萃取，有机层干燥后减压蒸发，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚）纯化得产物
• 条件：水，10-100℃，48小时；二氯甲烷，盐酸酸化，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚）
• 收率：18g
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/163485, 2015, A1. Paragraph 0411