6419-36-9 吡啶-3-乙酸盐酸盐

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，F:10。危险等级：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。海关编码:29333990，存储类别:11 - 可燃固体。

吡啶-3-乙酸 盐酸盐为无色固体，熔点161～163℃，溶于水，是杀菌剂啶斑肟的中间体，用作药品利塞膦酸钠中间体（利塞磷酸钠中间体）。

医药; 农药

路线1：2-氯-3-吡啶乙酸钠加氢法

• 步骤: 2-氯-3-吡啶乙酸50克制成25%质量分数的2-氯-3-吡啶乙酸钠溶液，加入47克30%氢氧化钠溶液（系统产生不溶性聚合物），搅拌均匀过滤；滤液加入20%阮内镍催化剂，加热至90-95℃，常压或1MPa压力下通氢气反应；反应完成后过滤催化剂，滤液用盐酸调节pH至4，活性炭脱色，脱干溶剂（含NaCl晶体），加入100克无水乙醇溶解过滤，滤液除乙醇后加水50g，加入35g盐酸在50℃成盐，干燥溶剂得粘稠固体，冷却至室温，洗涤后加50g无水乙醇过滤，乙醇冲洗固体后干燥。
• 条件: Stage #1: 氢氧化钠水溶液，50-95℃；Stage #2: 氢气，90-95℃，常压或1MPa；Stage #3: 盐酸水溶液，pH4。
• 收率: 95.0%（纯度99.1%）
• 参考文献: Patent: CN106366034, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0023; 0024; 0025; 0028; 0029

路线2：3-乙酰基吡啶吗啉硫反应酸化法

• 步骤: 向反应釜加入10L 3-乙酰基吡啶（1.2kg，9.91mol）、吗啉（5.0kg，57.39mol），搅拌下加入硫（0.35kg，10.92mol），加热回流12小时，减压蒸发；加入36%盐酸（3.5kg），回流6小时，抽滤；滤液减压浓缩，收集约2.4kg溶剂，0-5℃冷却2小时沉淀晶体，吸滤得白针状晶体I；母液再次浓缩，加入36%盐酸（0.6kg），冷却干燥得白色针状物I，真空合并，50℃溶解，得白色针状晶体1.25kg。
• 条件: Stage #1: 回流12小时（大规模、绿色化学）；Stage #2: 回流6小时（大规模、绿色化学）。
• 收率: 72.6%
• 参考文献: Patent: CN103242222, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0022; 0023 路线3：3-氯甲基吡啶氰化水解法
• 步骤: 3-氯甲基吡啶与氰化钠反应生成3-乙腈吡啶，再进一步水解。
• 条件: 无具体条件描述