作为医药中间体(来自专利US2017/253569、US2009/62292)
医药
路线1:酰胺化法
- 步骤: 将4-氨基-3-甲基苯甲酸(1.00g,6.60mmol)、EDCI·HCl(1.89g,9.90mmol)、HOBt(1.34g,9.90mmol)和二甲胺盐酸盐(0.650g,7.90mmol)溶解于THF(12mL)中,加入DIPEA(4.00mL,23.1mmol),室温搅拌过夜;反应完成后,用乙酸乙酯(60mL)和5N NaOH(10mL)分配,有机层经盐水洗涤、MgSO₄干燥、浓缩后快速色谱纯化。
- 条件: 室温(20℃),THF溶剂,反应时间过夜。
- 收率: 92%(1.08g)。
- 参考文献: Patent: US2017/253569, 2017, A1 (Paragraph 0725-0726)
路线2:硝基化合物氢化法
- 步骤: 使用H-立方体装置(1.2mL/min,RT,大气压)氢化N,N,3-三甲基-4-硝基苯甲酰胺(0.6g,2.88mmol)的甲醇溶液,反应0.75小时至完成;真空除去溶剂。
- 条件: 氢气(H₂),甲醇溶剂,H-立方体装置,反应时间45分钟(0.75h),RT(室温),大气压。
- 收率: 100%(无色固体)。
- 参考文献: Patent: US2009/62292, 2009, A1 (Page/Page column 23,24)