338760-26-2 3-甲基-1H-吲哚-1,3-二羧酸-1-叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将甲基-3-吲哚羧酸酯（17.1mmol）置于含NaH（1.5当量）的50ml圆底烧瓶中并冷却至冰浴，搅拌下加入THF（20ml），30分钟后加入Boc-酐（1.5当量）并搅拌过夜，用饱和NaHCO₃淬灭，乙醚稀释，水洗，Na₂SO₄干燥，浓缩，柱色谱（EA/己烷）纯化。
• 条件: 冰浴冷却，THF溶剂，过夜反应。
• 收率: 98%。
• 参考文献: 涉及US2009/215828等多篇专利及期刊。

路线2：

• 步骤: 将8（0.42mmol）、Pd(OAc)₂（0.084mmol）、PPh₃（0.168mmol）、KOAc（1.26mmol）和Et₄NCl（0.84mmol）在乙腈（2.5mL）中的混合物置于10mL小瓶，微波照射（100W，80℃，1.5h），冷却后过滤，减压浓缩，柱色谱（正己烷/EtOAc=30:1）纯化。
• 条件: 乙腈溶剂，80℃微波照射1.5h。
• 收率: 95.3%。
• 参考文献: Tetrahedron, 2013, vol.69, #35。

路线3：

• 步骤: 将B(C₆F₅)₃（1mol%）加入醛（1mmol）在MeOH（6mL）中的溶液，15分钟后缓慢加入5.5M TBHP（3mmol），回流至原料转化，真空蒸发甲醇，水稀释，乙酸乙酯萃取，碳酸氢钠洗涤，盐水洗涤，MgSO₄干燥，浓缩，柱色谱（乙酸乙酯/己烷）纯化。
• 条件: 甲醇溶剂，回流30h，TBHP为氧化剂。
• 收率: 74%。
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 2015, vol.56, #7。