30414-55-2 5-甲基-3-羰基己酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：30414-55-2）

• 步骤: 在氮气氛下，向二甲基EPO碳酸酯（6.3g，70mmol）的1,4-二恶烷（15mL）溶液中加入氢化钠（2.2g，55mmol），加热回流；滴加4-甲基-2-戊酮（2.5g，25mmol）的1,4-二恶烷（5mL）溶液，继续回流3小时；反应完成后倒入冰水中，用己烷洗涤，1N盐酸中和，乙醚萃取，合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得产物。
• 条件: 氮气保护；1,4-二恶烷溶剂；加热回流；反应时间3小时。
• 产率: 98%。
• 表征数据: 1H-NMR（CDCl3）δ：0.94（6H，d，J=6.6Hz），2.10-2.25（1H，m），2.42（2H，d，J=7.0Hz），3.44（2H，s），3.74（3H，s）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/90915, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61；[2] Tetrahedron Letters, 1980, vol.21, #20, p.1967-1970。

合成路线 2（原料：108-10-1、30414-55-2）

• 步骤: 氮气保护下，二甲基碳酸亚乙酯（6.3g，70mmol）溶于1,4-二氧六环（15mL），加入氢化钠（2.2g，55mmol），加热回流；缓慢滴加4-甲基-2-戊酮（2.5g，25mmol）的1,4-二氧六环（5mL）溶液，回流反应3小时；后处理同路线1，得产物。
• 条件: 氮气保护；1,4-二氧六环溶剂；加热回流；反应时间3小时。
• 产率: 98%。
• 表征数据: 1H-NMR（CDCl3）δ：0.94（6H，d，J=6.6Hz），2.10-2.25（1H，m），2.42（2H，d，J=7.0Hz），3.44（2H，s），3.74（3H，s）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/90915, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61；[2] Tetrahedron Letters, 1980, vol.21, #20, p.1967-1970。