23652-67-7 反式-3-(乙酰氨基)-2-巴豆酸乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 向10 mL Pyrex压力瓶中加入0.5 mmol的烯胺酮6a（或3-氨基巴豆酸乙酯）和0.1 mL乙酸酐；将混合物置于CEM Discover SP反应器中，在90℃和200 W条件下加热1分钟（使用圆柱形搅拌棒（10×3 mm）进行IR温度控制和中等搅拌速度，默认斜坡时间为10分钟）；反应完成后冷却至室温，加入4 mL蒸馏水，冰箱冷却后过滤，冷水洗涤得产物。
• 条件: 90℃；200 W；微波辐射；密闭容器（Sealed tube）；反应时间1分钟；冷却至室温后加蒸馏水。
• 收率: 66%（56.6 mg）。
• 产物特性: 白色晶体；熔点61.8-62.2°C（文献值63-65°C）；IR（KBr）主要吸收峰：3224, 3074, 2978, 2929, 1712, 1639, 1500, 1475, 1440, 1385, 1274, 1288, 1176, 1064, 1029, 983, 839, 783, 663, 605 cm⁻¹；¹H NMR（500 MHz, CDCl₃）δ: 4.87 (d, J=1.0 Hz, NH), 4.14 (q, 2H, J=7.0 Hz, CH₂), 2.36 (d, 3H, J=1.0 Hz, CH₃), 2.12 (s, 3H, CH₃), 1.26 (t, J=7.0 Hz, 3H, CH₃)；¹³C NMR（125 MHz, CDCl₃）δ: 14.2, 21.8, 25.2, 59.8, 96.4, 155.0, 168.9, 169.2。
• 参考文献: [1] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2017, vol. 28, #6, p. 1137-1144