40432-52-8 1-(二苯甲基)-3-氨基氮杂环丁烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。

1-(二苯甲基)-3-氨基氮杂环丁烷是一种重要的医药中间体，在药物合成中具有广泛应用，可用于制备多种含氮杂环化合物。

医药

路线1：催化氢化法

• 步骤: 将5%钯-碳催化剂（200mg）加入到3-叠氮基-1-(二苯甲基)氮杂环丁烷（630mg）的乙酸乙酯（12mL）溶液中，在氢气氛围下催化氢化反应15小时；反应完成后过滤去除催化剂，减压蒸发溶剂，残余物经硅胶柱色谱（氯仿-甲醇混合溶剂）纯化，得目标产物。
• 条件: 氢气氛围，15小时，乙酸乙酯溶剂，5%钯-碳催化剂。
• 收率: 65%。
• 参考文献: EP1591443, 2005, A1；Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, #1, p. 126 - 131；US2008/293646, 2008, A1等。

路线2：肼解法

• 步骤: 将1-二苯甲基-3-邻苯二甲酰亚氨基氮杂环丁烷（0.244mol）溶于1000ml无水甲醇，加热回流15分钟后加入85%水合肼（0.339mol），继续回流30分钟，冷却至10℃后加入1升二乙醚，过滤得固体产物；母液减压浓缩后溶于500ml水，用氢氧化钠调pH至11，乙醚萃取，醚相干燥蒸发得目标产物。
• 条件: 甲醇、二乙醚溶剂，加热回流15分钟+30分钟+90分钟，85%水合肼。
• 收率: 96.3%。
• 参考文献: Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, #4, p. 961 - 963；US4822895, 1989, A；US7230001, 2007, B1等。

路线3：氨解法

• 步骤: 将甲磺酸1-二苯甲基-氮杂环丁烷-3-基酯（952.4mg，3mmol）溶于15mL甲醇，通入氨气鼓泡2小时，TLC显示反应完成后除去溶剂，得目标产物。
• 条件: 甲醇溶剂，氨气氛围，2小时。
• 收率: 90%。
• 参考文献: US2002/42409, 2002, A1；WO2007/26207, 2007, A1；Journal of Chemical Research, 2006, #7, p. 478 - 480等。