64900-65-8 邻氯苯磺酰基异氰酸酯

危险品运输编号:UN 3265 8/PG 1；WGK Germany:3；TSCA listed；存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质；危险性类别:严重眼损伤 类别1、呼吸道致敏物 类别1、皮肤腐蚀 类别1B、皮肤致敏物 类别1

邻氯苯磺酰基异氰酸酯是磺酰脲类除草剂绿磺隆的中间体，也是农药中间体。

农药

路线1：

• 步骤：在反应釜中加入二甲苯和邻氯苯磺酰胺，搅拌后加入正丁基异氰酸酯，升温回流反应15min；再于130℃通入光气，反应6～8h后停止，常压蒸出异氰酸正丁基酯和二甲苯，残余物为邻氯苯磺酰基异氰酸酯。
• 条件：二甲苯作溶剂，130℃通光气；或在装有通气导管的反应瓶中，加入二甲苯80mL、邻氯苯磺酰胺19.2g（0.1mol）共沸脱水，加入三乙胺0.5g、异氰酸正丁酯2.0g回流10min，再于130～135℃通光气约2.5h，加热回流0.5h，通氮气赶尽光气和氯化氢气体，减压蒸馏收集94～98℃/65kPa馏分。
• 收率：路线1中未明确收率，路线2中收率80.4%。
• 替代方案：可用双光气或三光气代替光气，或用草酰氯法制备相应异氰酸酯。 路线2：
• 步骤：以异氰酸正丁酯作催化剂，用氯苯作溶剂，邻氯苯磺酰胺在回流状态通光气反应，光气化产物用氮气赶尽残留光气，脱除溶剂，减压蒸馏收集130-140℃（0.133kPa）馏分。
• 条件：氯苯作溶剂，回流状态通光气，减压蒸馏收集130-140℃（0.133kPa）馏分。
• 注意：异氰酸酯需在无水条件下反应，光气剧毒，注意安全。