84547-62-6 (1-甲基-1H-吡唑-3-YL)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，有害。海关编码：2933199090

化学合成

化学合成

路线1：以1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯为原料

• 步骤：在0-5℃下，向1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯（22.0g，157.14mmol）的四氢呋喃（150mL）溶液中分批加入氢化铝锂（11.9g，314.29mmol）；随后将反应混合物在室温下搅拌18小时。
• 条件：反应温度0-20℃（实际操作中先0-5℃，后室温），反应时间18小时，溶剂为四氢呋喃。
• 后处理：用水/冰浴冷却至0℃，加入15mL水淬灭反应；用200mL二氯甲烷稀释，无水硫酸钠干燥，过滤，真空浓缩。
• 收率：35%（产物为浅黄色液体）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175；[2] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1985, #24, p.1765-1766

路线2：以1-甲基-1H-吡唑-3-甲醛为原料

• 步骤：在0℃下，将硼氢化钠（360mg，9.52mmol）加入到1-甲基-1H-吡唑-3-甲醛（1.00g，9.08mmol）的乙醇（30mL）溶液中；随后将混合物在室温下搅拌3小时。
• 条件：反应温度0-20℃（实际操作中先0℃，后室温），反应时间3小时，溶剂为乙醇。
• 后处理：反应完成后，减压浓缩；通过硅胶柱色谱法（洗脱溶剂：乙酸乙酯：甲醇）纯化。
• 收率：84%（产物为无色油状物）。
• 表征：质谱（CI，m/z）：113 [M+1]+；1H-NMR谱（400MHz，CDCl3）δ：7.31（d，J=2.2Hz，1H），6.23（d，J=2.2Hz，1H），4.67（s，2H），3.88（s，3H）。
• 参考文献：[1] Patent: EP3333163, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1632; 1633