84102-69-2 5-溴苯并呋喃-2-羧酸乙酯
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:危险等级为IRRITANT(刺激性),非危险化学品,海关编码2932990090。
用途与制备
化学合成。
化学合成
路线1:以5-溴-2-羟基苯甲醛(50.9g,253.2mmol)和溴乙酸乙酯(46.5g,278.5mmol)为原料,加入K₂CO₃(45.4g,329mmol)的丙酮(300mL)溶液,室温搅拌16小时,过滤后滤液浓缩,溶于DMF(100mL),加入DBU(38.5g,253mmol),140℃反应2小时。冷却后倒入水,EtOAc萃取,有机层干燥浓缩,柱色谱纯化(10%EtOAc/Hex),得油状物(41.6g,60%)。 路线2:以5-溴-2-羟基苯甲醛(15g,74.63mmol)和溴乙酸乙酯(18.7g,111.9mmol)为原料,加入K₂CO₃(31g,223.9mmol)和无水DMF(80mL),130℃反应5小时。过滤后滤液减压浓缩,乙酸乙酯溶解,饱和盐水洗涤,干燥后柱色谱纯化(乙酸乙酯:石油醚=1:20),得浅黄色固体(16.6g,83%)。 路线3:以5-溴水杨醛(5g,25mmol)和溴乙酸乙酯(8.3g,50mmol)为原料,加入碳酸铯(8.2g,25mmol)的DMF(80mL),室温搅拌30分钟后升温至120℃反应2小时。冷却后倒入冰水,过滤收集沉淀,水洗干燥,得黄色粉末(4g,59.7%)。