5676-60-8 2-甲基-6-氨基苯并噁唑
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:85% 合成条件:With iron; ammonium chloride In methanol; water at 70℃; for 2 h; 实验步骤:中间体B12-甲基-1,3-苯并恶唑-6-胺向加热的6-硝基-2-甲基 - 苯并恶唑(4.00g,22.4mmol)的MeOH(60mL)悬浮液(70℃)中加入溶液 氯化铵(12.1g,0.227mol)的水(40mL)溶液,然后是铁粉(4.52g,80.1mmol)。 将混合物在70℃下搅拌2小时,然后通过硅藻土过滤并用MeOH洗涤。 浓缩滤液,将残余物在水和EtOAc之间分配。 合并有机层,减压除去溶剂,得到标题化合物。 产量2.83克(85%)。 分析型HPLC:纯度100%(系统A); LRESIMS(ESI +)m / z = 149(M + H)+。 参考文献:
产率:83% 合成条件:With sodium carbonate In dichloromethane; water; acetic acid; ethyl acetate 实验步骤:A. 2-甲基-6-氨基苯并恶唑(479A)向2-甲基-6-硝基苯并恶唑(100mg,0.560mmol)的AcOH(2mL)溶液中加入铁粉(325目,63.0mg,1.12mmol) 在70℃下以单一部分。 在70℃下15分钟后,加入另外的铁粉(325目,63.0mg,1.12mmol)并继续搅拌15分钟。 冷却混合物并减压浓缩。 将所得残余物溶于EtOAc中并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 Na 2 CO 3接着是H 2 O. 将有机层经MgSO 4干燥,在减压下浓缩,并通过硅胶快速色谱法纯化,用0至25%EtOAc的CH 2 Cl 2梯度洗脱,得到69mg(83%)化合物479A,为固体。 HPLC:97%,0.24分钟(保留时间)(YMC S5 ODS柱,4.6×50mm弹道,10-90%甲醇水溶液,4分钟,含有0.2%H 3 PO 4,4mL / min,在220nm监测)。 MS(ES):m / z 149.2 [M + H] +。 参考文献: