328-67-6 3-溴-5-三氟甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：328-67-6）

产率：90% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; sulfuric acid In trifluoroacetic acid at 18 - 22℃; for 0.50 h; 实验步骤：a）化合物1.2; 在室温下将36N H 2 SO 4（1.5mL）和NBS（2.75g，15.0mmol）加入到酸1.1（1.90g，10.0mmol）的TFA（5mL）溶液中。 搅拌30分钟后，在剧烈搅拌下将反应混合物倒入水（200mL）中。 过滤悬浮液，将所得固体用水冲洗并干燥，得到化合物1.2（2.45g，90％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/69261, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18

合成路线 2（2. 合成：328-67-6）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With copper(ll) bromide In water at 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤B：3-溴-5-（三氟甲基）苯甲酸将3-氨基-5-（三氟甲基）苯甲酸（7.90g，38.5mmol）在氢溴酸（43％w / v，100）的混合物中搅拌悬浮液 在0℃下，向水（100mL）中缓慢加入亚硝酸钠（7.97g，0.116mol）的水（50mL）溶液。 1小时后，将不均匀的黄色液体加入到溴化铜（II）（16.44g，0.115mol）的水（100mL）溶液中，并将混合物在室温下搅拌16小时。 将混合物用乙醚（250mL）萃取，分离水层并用乙醚（3×75mL）萃取。 合并的有机层用无水硫酸钠干燥，真空除去溶剂，得到标题化合物，为黄色固体（9.0g，87％），将其不经进一步纯化用于下列反应。 LC-MS（ES-）计算值：269，实测值：268（M-H）。 1H NMR（CD3OD）δppm8.38（brs，1H），8.23（brs，1H），8.09（brs，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/213371, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 70