26759-46-6 2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药吉非替尼中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：26759-46-6）

产率：88.7% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将1.9g（7.2mmol）6-硝基-3,4-三甲氧基苯甲酸甲酯和0.2g钯碳加入到100mL圆底烧瓶中并溶解在50mL甲醇中。 引入氢气并将混合物在室温下搅拌24小时，完成TLC检测反应，除去棕色固体。 分离并纯化柱色谱（PE：E = 10：1，V / V），得到白色固体1.51g，产率88.7％，Ke点：91-93C 参考文献：

• [1] Patent: CN105037279, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0047; 0048 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 18, p. 4455 - 4459 [3] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1995, vol. 34, # 10, p. 911 - 913 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1896, vol. 293, p. 190 [5] Journal of the American Chemical Society, 1919, vol. 41, p. 2147 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 5, p. 627 - 629 [7] Organic Preparations and Procedures International, 2004, vol. 36, # 4, p. 341 - 345 [8] Patent: WO2010/85747, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [9] Patent: US3954748, 1976, A

合成路线 2（2. 合成：26759-46-6）

产率：84.88% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In ethanol at 20℃; 实验步骤：将4,5-二甲氧基-2-硝基甲基苯甲酸酯（10g，41mmol）和1g Pd / C溶解在200mL乙醇中，并在氢气压力下在室温下反应过夜。 过滤溶液，将有机相进行旋转干燥和柱色谱，得到7.3g（84.88％）固体。 1HNMR（500MHz，d6-DMSO），δ7.33（s，1H），7.31（s，1H），5.62（s，2H），3.90（s，3H），3.89（s，3H），3.87（s，3H）。 MS（ESI），m / z：212 [M + H] +。 ：