65130-46-3 1-(1-溴乙基)-4-氟苯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:2，Hazard Note:Harmful，海关编码:2903998090

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：65130-46-3）

• 原料：1-(3-溴-苯基)-乙醇（7.0g，34.0mmol）
• 试剂：三溴化磷（77g，34.0mmol），二氯甲烷（40mL）
• 步骤：向1-(3-溴-苯基)-乙醇的二氯甲烷溶液中滴加三溴化磷，0℃搅拌后室温保持16小时；将反应物倒入冰/水中，用碳酸氢钠使水相呈碱性，二氯甲烷萃取，有机相用水、盐水洗涤，硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。
• 条件：20℃（反应温度），二氯甲烷溶剂，16小时反应时间
• 收率：80%
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/76034, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 168

合成路线 2（2. 合成：65130-46-3）

• 原料：1-乙基-4-氟苯（0.248g，2mmol）
• 试剂：N-溴代琥珀酰亚胺（0.35g，2mmol），过氧化苯甲酰（0.14g，0.6mmol），四氯化碳（20mL）
• 步骤：将原料、NBS和过氧化苯甲酰溶于四氯化碳，0℃搅拌5小时；真空中通过硅胶色谱（PE-EtOAC 5:1）纯化得到的油状物。
• 条件：80℃（反应温度），四氯化碳溶剂，5小时反应时间
• 收率：80%
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/120104, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00330

合成路线 3（3. 合成：65130-46-3）

• 原料：1-(4-氟苯基)-乙醇（1当量，25g）
• 试剂：三溴化磷（0.7当量，12mL），二氯甲烷（150mL）
• 步骤：将1-(4-氟苯基)-乙醇溶于二氯甲烷，4℃下经20分钟滴加PBr3，室温搅拌4小时；加入冰水，二氯甲烷萃取，合并有机相干燥，真空蒸发浓缩。