1791-73-7 6-甲基-2,4-嘧啶二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：10.5 g 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 110℃; for 10 h; Inert atmosphere 实验步骤：按照Aust。中描述的方法合成2,4-二氨基-6-甲基嘧啶。 J. Chem。，1984，vol。 37，pp.1195-1201。 （0362）将盐酸胍（23.8g）加入到甲醇（50mL）和甲醇钠的28％甲醇（51mL）溶液中，然后在室温下搅拌30分钟。随后，通过过滤除去沉淀的盐，然后在减压下浓缩，得到不含胍的产物溶液。然后，向溶液中加入3-氨基巴豆腈（16.4g）和1-丁醇（60mL）。在氮气流下，将反应溶液在110℃下加热搅拌10小时。反应完成后，通过热过滤除去沉淀的盐，向剩余溶液中加入100mL丙酮，然后在冰冷却下搅拌30分钟，得到粗产物。粗产物用丙酮重结晶，得到10.5g 2,4-二氨基-6-甲基嘧啶。 （0363）将苯甲酸甲酯（23g：169mmol）和甲醇钠（22g：407mmol）加入到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶（10g：81mmol）的N-乙基吡咯烷酮（100）溶液中。 mL），然后在40℃下加热搅拌2小时。将反应体系的温度降至室温。将反应溶液倒入1N盐酸水溶液中，过滤收集固体组分。粗产物用2-丙醇重结晶，得到化合物（1-2）。 （0364）制备的化合物（1-2）的NMR光谱如下。 （0365）1H-NMR（溶剂：d6-DMSO，标准：四甲基硅烷）δ（ppm）2.50（3H，s）7.45-7.70（6H，m）7.90（1H，s）7.95-8.05（4H，m）10.88 （1H，s）11.10（1H，s） 参考文献：