化学合成;材料科学。
化学合成;材料科学
合成路线 1(1. 合成:610-29-7)
产率:68.6%
合成条件:at 5 - 60℃; for 1 h;
实验步骤:将1重量份PTA与8重量份浓度为82%的浓硫酸在5℃下混合,然后缓慢加入1重量%的66%浓硝酸,加热1小时至60℃,加热 反应完成后,将反应混合物冷却至室温并真空过滤。真空过滤后将滤饼和去离子水混合均匀,加入去离子水重复滤饼反应1小时至80℃,80℃反应10小时。 真空过滤操作直到收集的滤液在冰水中重结晶,过滤,在60℃下真空干燥2小时,得到PTA的PTANitro化合物,PTA硝基化合物的纯度为93%,产率为68.6%;
参考文献:
- [1] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 10, p. 8495 - 8502 [2] Patent: CN103664684, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0038 [3] Monatshefte fuer Chemie, 1886, vol. 7, p. 140 [4] Chemische Berichte, 1877, vol. 10, p. 145 [5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1862, vol. 121, p. 90 [6] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1915, vol. 95, p. 273,276, 288, 307 [7] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1916, vol. 98, p. 114 [8] Monatshefte fuer Chemie, 1900, vol. 21, p. 627 [9] Monatshefte fuer Chemie, 1902, vol. 23, p. 410 [10] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 87, p. 46476 - 46480